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學(xué)術(shù)干貨 | 手把手教你如何玩轉(zhuǎn)紅外光譜分析神器
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天津市能譜科技有限公司

時(shí)間: 2017-12-30 瀏覽量: 370


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1、 實(shí)驗(yàn)之前應(yīng)按下圖檢查機(jī)器。

 


2、 按光學(xué)臺、打印機(jī)及電腦順序開啟儀器。光學(xué)臺開啟后3min即可穩(wěn)定。


3、打開軟件后,儀器將自動檢測附件的配置,當(dāng)聯(lián)機(jī)成功后,進(jìn)入初始界面(不同的軟件版本可能有所不同)。



4、儀器檢查


程序界面的右上角將出現(xiàn)光學(xué)臺狀態(tài)指示器,查看其是否正常。幾種狀態(tài)含義如下:


1)光譜儀的各種診斷參數(shù)都通過,顯示為綠色對號;


2)冷卻的檢測器變熱或者打印口正在被用來打印信息而不能采集數(shù)據(jù)時(shí),顯示為黃色的圓圈;


3)光譜儀出現(xiàn)了問題,或者計(jì)算機(jī)與光學(xué)臺沒有連接好,顯示為紅色的叉叉,這時(shí)你也不要擔(dān)心,按照下面方法處理即可。


常見的故障、產(chǎn)生原因和處理方法

常見故障產(chǎn)生原因處理方法
干涉儀不掃描,不出現(xiàn)干涉圖紅外與計(jì)算機(jī)沒有連接好檢查計(jì)算機(jī)和儀器的連接線是否連接好。重啟 計(jì)算機(jī)和儀器。
儀器電源輸出電壓不正常檢查儀器的各種輸出電壓是否正常
分束器損壞請儀器維修工程師檢查,更換分束器
控制電路元件損壞請儀器維修工程師檢查
溫度太低或太高控制溫度
軟件出現(xiàn)問題重新安裝紅外軟件
干涉圖能量太低分束器出現(xiàn)裂縫請儀器維修工程師檢查,更換分束器
光路沒有準(zhǔn)直好自動準(zhǔn)直
檢測器損壞請儀器維修工程師檢查,更換檢測器
紅外光源能量太低更換紅外光源
各種紅外反射鏡太臟請儀器公司維修工程師清洗
紅外附件的位置未調(diào)整好調(diào)整紅外附件位置
空氣背景單光束光譜有雜峰光學(xué)臺中有雜質(zhì)氣體吹掃光學(xué)臺
使用紅外附件時(shí),紅外附件被污染清洗紅外附件
反射鏡、分束器、檢測器上有污染物請儀器維修工程師檢查


5、實(shí)驗(yàn)設(shè)置操作


(1)進(jìn)入采集,選擇實(shí)驗(yàn)設(shè)置對話框,或點(diǎn)擊工具欄中的“實(shí)驗(yàn)設(shè)置”圖標(biāo),跳出一任務(wù)窗口,進(jìn)行實(shí)驗(yàn)條件設(shè)置。




(2)參數(shù)設(shè)置如下:


①掃描次數(shù)通常選擇32。

②分辨率指的是數(shù)據(jù)間隔,通常固體、液體樣品選4,氣體樣品選擇2。

③校正選項(xiàng)中可選擇交互K-K校正,消除刀切峰。

④采集預(yù)覽相當(dāng)于預(yù)掃。

⑤文件處理中的基礎(chǔ)名字可以添加字母,以防保存的數(shù)據(jù)覆蓋之前保存的數(shù)據(jù)。

⑥可以選擇不同的背景處理方式:采樣前或者后采集背景;采集一個(gè)背景后,在之后的一段時(shí)間內(nèi)均采用同一個(gè)背景;選擇之前保存過的一個(gè)背景。

⑦光學(xué)臺選項(xiàng)中,范圍在6-7為正常。

⑧診斷中可以進(jìn)行準(zhǔn)直校正(通常一個(gè)月進(jìn)行一次,相當(dāng)于能量校正),和干燥劑試驗(yàn)。


6、圖譜的采集


進(jìn)入采集,選擇采集樣品對話框,輸入譜圖的標(biāo)題,點(diǎn)擊確定,此時(shí)提醒必須有背景光譜圖,點(diǎn)擊確定,準(zhǔn)備采集背景。



7、背景的采集和圖譜名稱的輸入


掃描結(jié)束后,彈出對話框提示準(zhǔn)備樣品采集,將制備好的樣品放入樣品室,點(diǎn)擊確定,采集后,點(diǎn)擊“是”,光譜采集完成。進(jìn)入數(shù)據(jù)處理,其他校正,扣除大氣背景,同時(shí)進(jìn)行基線校正。




此時(shí),測得樣品的譜圖如下所示(以水泥凈漿為例):




8、對譜圖進(jìn)行標(biāo)峰


標(biāo)峰:點(diǎn)擊“Find peaks”圖標(biāo),跳出標(biāo)峰任務(wù)窗口,對譜圖進(jìn)行標(biāo)峰,標(biāo)峰結(jié)束后點(diǎn)擊“替代”,此時(shí)的光譜中顯示峰值。如果有峰值未顯示,點(diǎn)擊滿刻度顯示圖標(biāo)。


進(jìn)行滿刻度顯示,使所有的信號和峰值都顯示在光譜區(qū)域內(nèi)。并可對采集的光譜進(jìn)行處理,以下按鈕分別為:選擇譜圖、區(qū)間處理、讀坐標(biāo)(按住shift直接讀峰值)、讀峰高(按住shift自動標(biāo)峰,調(diào)整校正基線)、讀峰面積、標(biāo)信息(可拖拽)、縮放或者移動。





9、顯示采樣信息


點(diǎn)擊菜單欄中的“顯示”, 點(diǎn)擊“顯示參數(shù)設(shè)置”, 跳出設(shè)置顯示對話框,可根據(jù)需要對要顯示的項(xiàng)目進(jìn)行設(shè)定。




設(shè)定后的圖譜界面如下:




10、譜圖坐標(biāo)的轉(zhuǎn)換


可以在透過率的界面把它轉(zhuǎn)化為吸光度




11、譜圖的保存


保存與正常的文檔操作相同。一般在采集結(jié)束后,保存數(shù)據(jù),存成SPA格式(omnic軟件識別格式)和CSV格式(Excel可以打開)。


12、譜圖的分析


(1)對于化學(xué)試劑,運(yùn)用基礎(chǔ)分析,可以分析其官能團(tuán)(以聚羧酸減水劑母液為例)。進(jìn)入譜圖分析,點(diǎn)擊“基礎(chǔ)紅外譜圖分析”對話框。




(2)運(yùn)用圖譜庫進(jìn)行檢索


進(jìn)入譜圖分析,點(diǎn)擊“譜圖檢索”對話框




13、測得譜圖與標(biāo)準(zhǔn)圖比較




當(dāng)譜圖過多,不好比較可以對其進(jìn)行選中后,再進(jìn)行分層顯示,以方便比較




14、數(shù)據(jù)的保存


點(diǎn)擊“文件”下拉菜單中的“另存為”,把原始數(shù)據(jù)(*.SPA格式)保存在指定的位置,還可以保存的格式有*.CSV、*.TIF格式。


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